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分析Agilent液相色谱柱的安装以及实验步骤
发布时间:2020-07-23   点击次数:426次
  Agilent液相色谱柱由柱管、压帽、卡套、筛板、接头、螺丝等组成。柱管多用不锈钢制成,压力不高于70Kg/cm2时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。为提高柱效,减小管壁效应,不锈钢柱内壁多经过抛光。也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度,其效果与抛光相同还有使用熔融硅或玻璃衬里的,用于细管柱。
 
  Agilent液相色谱柱的安装:
  1、拆开柱包装盒,确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。
  2、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。
  3、按柱管上标示的流动相流向,将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许,建议在柱前使用保护柱);柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底,然后顺时针拧紧空心螺钉,直到拧不动为止,再用扳手继续顺时针拧1/4-1/2圈,切记不要用力过大。如色谱柱通过流动相加压后有漏液现象,请用扳手继续顺时针拧1/4圈,直至不漏液为止。
 
  Agilent液相色谱柱的实验步骤:
  1、根据实验条件和实验录像指导,按KLC321仪器操作步骤将仪器调节至进样状态,待仪器流路及电路系统达到平衡,色谱工作站之“采样系统”基线平直时,即可进样;
  2、吸取5μ1苯、萘、联苯的甲醇溶液进样,并用色谱工作站记录色谱数据,同时记录色谱数据文件名;
  3、用色谱工作站之“数据处理”系统处理数据文件并记录所需数据;
  4、在仪器上测定色谱柱2的塔板数,打印色谱图并比较色谱柱柱效差异。
 
  数据记录及处理:
  1、记录实验条件。
  a、色谱柱与固定相;
  b、流动相及其流量、柱前压;
  c、检测器及其灵敏度;
  d、进样量;
  2、记录色谱峰的保留时间tR和相应色谱峰的半峰宽Y12。
  3、分别计算苯、萘、联苯在该色谱柱上的理论塔板数n和理论塔板高度。
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